反應釜做水熱反應時內襯容量不能超過多少,做反應釜水熱反應時,不知道反應釜水熱反應裝滿度,溶劑相對于反應釜來說不能超過多少?由于一般反應的溫度是高于溶液沸點的,所以80%是過高的,不同的東西,溶劑的品種和量也不同。初次觸摸的話,假如沒有特殊要求,一般溶劑的量能夠考慮控制在50%以下,大于30%。后期能夠漸漸摸條件。
三個過程說明反應釜水熱反應操作方法:
運用前、運用中、運用后~
1.運用前:四氟內杯需用酸液(因試驗要求)浸泡一段時間,可將四氟內杯外表的附著物清洗潔凈。
2.運用中:將溶劑和樣品參加四氟內杯中,并確保加料系數(shù)小于80%。蓋好壓緊(即便壓緊,四氟蓋子和四氟杯體接口處仍有約1毫米的密封效果的縫隙),再把四氟內杯放。不銹鋼套中(鋼套里邊的鋼墊是小面朝下),兩片鋼墊合作蓋好,擰緊釜蓋,一般不用用鋼棒助力擰緊,一般男人手擰力氣現(xiàn)已滿足,將裝好反應物并擰緊的水熱釜放到烘箱中加熱,當溫度到達100℃時,堅持一小時,在升溫到所需溫度,堅持兩小時。加熱溫度最高不能超過230℃。(注:依據(jù)不同的樣品的技術指標,承認不同的加熱溫度及加熱方法。)
3.運用后:反應完畢后,不行立即把水熱釜擰開,要承認釜內溫度低于反應物系中溶劑佛點后,先用鋼棒把釜蓋旋轉扭松開,然后將掩蓋翻開。冷卻后外罐能夠很輕松翻開,假如打不開,再用鋼棒助力翻開。試驗完畢要及時將其清洗潔凈,避免銹蝕。釜體、釜蓋線密封處要分外留意清洗潔凈,并謹防將其碰傷損壞。